ANALISA KUALITATIF

PENDAHULUAN

Kimia Analitik adalah bagian dari ilmu kimia yang mempelajari cara-cara untuk mengetahui dan menentukan komponen-komponen dari suatu zat

a. Metoda Konvensional

Dengan metoda konvensional, kimia analisis dilakukan secara kualitatif dan secara kuantitatif.

Secara kualitatif, analisis dimaksudkan untuk mengidentifikasi komponen -komponen baik unsur-unsur maupun gugus yang terkandung dalam suatu zat yang dapat dilakukan dengan analisis secara basah dan secara kering . Secara kuantitatif, analisis dimaksudkan untuk menghitung dan / menentukan jumlah/berat komponen yeng terkandung dalam suatu zat yang dapat dilakukan dengan metoda volumetri dan gravimetri.

b. Metoda Instrumental

Dengan metoda instrumental, kimia analisis dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan instrumen-instrumen (alat-alat ) tertentu, seperti spektrofotometer UV-Vis, SSA (Spektrometer Serapan Atom), HPLC, Kromatografi Gas, Konduktometer, Elektroanaliser dll.

I. Kimia Analitik Kualitatif

Analisis secara basah yaitu suatu zat/ campuran dianalisis dalam bentuk larutan. Suatu zat dalam larutan terionisasi menjadi ion positip dan ion negatif. Penyelidikan secara kualitatif dilakukan dengan cara mengubah zat yang diselidiki dengan pereaksi (reagensia) tertentu menjadi zat/ persenyawaan baru yang bersifat Karaktersitik. Berdasarkan sifat karakteristik / spesifik ini dapat ditentukan macam/ jenis penyusun zat yang diselidiki. Perubahan ini disebut reaksi kimia. Perubahan kimia yang dapat diamati adalah sbb:

1. Terbentuknya endapan

      Cl- + AgNO3  endapan putih

2.  Terbentuknya gas

     CO3- + HCl  gas

3. Terjadinya perubahan warna dan reaksi reduksi dan oksidasi. Larutan Kalium Permanganat + larutan asam sulfat encer + laritan Natrium Nitrit  warna ungu dari Kalium Permanganat dilunturkan

Macam-macam pereaksi / reagen:

Reagen selektif

      Reagen yang memberikan positif terhadap beberapa ion

      Suatu zat + HCl  gas

      Zat tsb kemungkinan  anion karbonat, bikarbonat, nitrit, sulfit,

Reagen spesifik

      Reagen yang memberikan positif terhadap terhadap satu ion saja

      Suatu zat + reagen griess  merah muda

      Zat tsb adalah anion nitrit

Macam-macam skala dalam analisa kualitatif

Analisa makro

   - analisa dalam jumlah besar

   - zat yang diselidiki 0,5 – 1,0 g atau 20 mL

Analisa semi mikro

   - analisa dalam jumlah sedang

   - zat yang diselidiki 0,05 – 0,1 g atau 1mL

Analisa mikro

   - analisa dalam jumlah kecil

   - zat yang diselidiki < 0,01 g atau < 1mL

Keuntungan analisa semimikro :

Hemat bahan kimia (hemat biaya)

Kecepatan analisis meningkat (hemat waktu)

Ketajaman pemisahan besar

Hemat ruangan

Latihan dalam jumlah kecil, bahan-bahan dapat dijamin

Analisis kualitatif secara kering :

1. Pemanasan

Zat diletakkan dalam tabung reaksi kecil

Dipanasi dengan nyala bunsen

Hasil : sublimasi, pelelehan, penguraian disertai perubahan warna, terjadi gas

                      

2. Uji Nyala

Senyawa loganm tertentu diuapkan dalam nyala bunsentak terang dan memberikan warna yang karakteristik.

Prosedur : 

Kawat Platina panjang 5 cm, diameter 0,03 – 0,05 cm dicelupkan dalam HCl pekat kemudian dan tempelkan zat yang akan diuji agar menempel pada kawat Platina dipanaskan dalam dalam zone mengoksid bawah ( C ) dari nyala bunsen dan diamati warna nyala yang terjadi.

3. Uji Manik boraks

Prosedur :

Ujung kawat Platinum dibengkokkan menjadi lingkaran kecil dan dipanaskan di atas api bunsen sampai membara kemudian dengan cepat dibenamkan di bubuk Na2 B4O7 10 H2O dan dipanaskan pada bagian nyala yang terpanas, maka garam membengkak ketika melepas air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran membentuk manik mirip kaca tembus cahaya yang tidak berwarna dari natrium tetra borat dan anhidrida borat.

Uji manik boraks :

Manik dan zat (CuO) yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah,dan warnanya diamati pada waktu panas dan dingin  Panas : tak berwarna, dingin : merah Kemudian manik dan zat (CuO) dipanasi dalam nyala oksidasi bawah, dan warnanya diamati lagi waktu panas dan dingin  Panas : hijau, dingin: biru. Logam tersebut : Cu

Sumber

HAND OUT KIMIA ANALITIK AK-201

DRA. ANA HIDAYATI M, MSi

SENYAWA RAKSA

Raksa (nama lama: air raksa) atau merkuriatau hydrargyrum (bahasa Latin:Hydrargyrum, air/cairan perak) adalah unsur kimia pada tabel periodik dengan simbol Hgdan nomor atom 80.

Unsur golongan logam transisi ini berwarna keperakan dan merupakan satu dari lima unsur (bersama cesium, fransium, galium, dan brom) yang berbentuk cair dalam suhu kamar, serta mudah menguap. Merkuri akan memadat pada tekanan 7.640 Atm. Kelimpahan Hg di bumi menempati di urutan ke-67 di antara elemen lainnya pada kerak bumi.Di alam, merkuri (Hg) ditemukan dalam bentuk unsur merkuri (Hg0), merkuri monovalen (Hg1+), dan bivalen (Hg2+).

Raksa banyak digunakan sebagai bahanamalgam gigi, termometer, barometer, dan peralatan ilmiah lain, walaupun penggunaannya untuk bahan pengisi termometer telah digantikan (oleh termometeralkohol, digital, atau termistor) dengan alasan kesehatan dan keamanan karena sifat toksikyang dimilikinya. Unsur ini diperoleh terutama melalui proses reduksi dari cinnabar mineral. Densitasnya yang tinggi menyebabkan benda-benda seperti bola biliar menjadi terapung jika diletakkan di dalam cairan raksa hanya dengan 20 persen volumenya terendam

Secara alamiah, pencemaran Hg berasal dari kegiatan gunung api atau rembesan air tanah yang melewati deposit Hg.^[rujukan?] Apabila masuk ke dalam perairan, merkuri mudah ber-ikatan dengan klor yang ada dalam air laut dan membentuk ikatan HgCl.^[rujukan?] Dalam bentuk ini, Hg mudah masuk ke dalam plankton dan bisa berpindah ke biota laut lain.^[rujukan?] Merkuri anorganik (HgCl) akan berubah menjadi merkuri organik (metil merkuri) oleh peran mikroorganisme yang terjadi pada sedimen dasar perairan. Merkuri dapat pula bersenyawa dengan karbon membentuk senyawa organo-merkuri. Senyawa organo-merkuri yang paling umum adalah metil merkuri yang dihasilkan oleh mikroorganisme dalam air dan tanah. Mikroorganisme kemudian termakan oleh ikan sehingga konsentrasi merkuri dalam ikan meningkat. Metil Hg memiliki kelarutan tinggi dalam tubuh hewan air sehingga Hg terakumulasi melalui proses bioakumulasi dan biomagnifikasidalam jaringan tubuh hewan air, dikarenakan pengambilan Hg oleh organisme air yang lebih cepat dibandingkan proses ekskresi.

UJI NYALA

Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala.

Untuk senyawa-senyawa Golongan 1, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya – meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai.

 

Melakukan uji nyala

Rincian prosedur

Bersihkan sebuah kawat platinum atau nichrome (sebuah alloy nikel-kromium) dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorat pekat dan kemudian panaskan pada Bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada nyala api Bunsen.

Jika kawat telah bersih, basahi kembali dengan asam dan kemudian celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji sehingga ada beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut. Setelah itu pasang kembali kawat pada nyala Bunsen.

Jika warna nyala memudar, masukkan kembali kawat ke dalam asam dan pasang kembali pada nyala seolah-olah anda sedang membersihkannya. Dengan melakukan ini, anda akan sering melihat kilasan warna yang sangat singkat namun intensif.

Warna

Warna-warna yang ada pada tabel berikut hanya merupakan panduan. Hampir setiap orang yang melakukan uji nyala berbeda dalam mengamati dan menjelaskan warna yang terjadi. Sebagai contoh, beberapa orang menggunakan kata "merah" beberapa kali untuk menunjukkan beberapa warna yang bisa sangat berbeda satu sama lain. Disamping itu, ada juga yang menggunakan kata seperti "merah padam" atau "merah tua" atau "merah gelap", tapi tidak semua orang mengetahui perbedaan antara kata-kata yang dipakai untuk menunjukkan warna ini.

	warna nyala
Li	merah
Na	orange cemerlang terus menerus
K	lilac (pink)
Rb	merah (lembayung kemerah-merahan)
Cs	biru lembayung
Ca	orange-merah
Sr	merah
Ba	hijau pucat
Cu	biru-hijau (sering disertai percikan berwarna putih)
Pb	putih keabu-abuan

Apa yang akan anda lakukan jika anda mengamati warna nyala merah untuk sebuah senyawa yang tidak diketahui dan anda tidak tahu variasi warna merah tersebut?

Ambil sampel senyawa lithium, strontium (dll) dan ulangi uji nyala, bandingkan warna yang dihasilkan oleh salah satu dari senyawa yang diketahui dengan senyawa yang tidak diketahui secara bergantian sampai anda mendapatkan pasangan yang cocok.

Asal-usul warna nyala

Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa.

Sebagai contoh, sebuah ion natrium dalam keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s²2s²2p⁶.

Jika dipanaskan, elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital kosong manapun pada level yang lebih tinggi – sebagai contoh, berpindah ke orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya, tergantung pada berapa banyak energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala.

Karena sekarang elektron-elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi energi, maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana sebelumnya mereka berada – tapi tidak musti sekaligus.

Sebuah elektron yang telah tereksitasi dari level 2p ke sebuah orbital pada level 7 misalnya, bisa turun kembali ke level 2p sekaligus. Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu.

Akan tetapi, elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih) dari tingkat sebelumnya. Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun sampai ke level 2.

Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya, dan masing-masing memiliki warna tertentu.

Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini, sebuah spektrum garis yang berwarna akan dihasilkan. Warna yang anda lihat adalah kombinasi dari semua warna individual.

Besarnya lompatan/perpindahan elektron dari segi energi, bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya. Ini berarti bahwa setiap logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda, sehingga warna nyala yang berbeda pula.

UNTUK VIDEO UJI NYALA

ISOTOP, ISOBAR, ISOTON

Isotop

Salah satu teori Dalton menyatakan bahwa atom-atom dari unsur yang sama memiliki massa yang sama. Pendapat Dalton ini tidak sepenuhnya benar. Kini diketahui bahwa atom-atom dari unsur yang sama dapat memiliki massa yang berbeda. Fenomena semacam ini disebut isotop.

Isotop adalah unsur-unsur sejenis yang memiliki nomor atom sama, tetapi memiliki massa atom berbeda atau unsur-unsur sejenis yang memiliki jumlah proton sama, tetapi jumlah neutron berbeda. Sebagai contoh, atom oksigen memiliki tiga isotop, yaitu:

Isobar

Isobar adalah atom dari unsur yang berbeda (mempunyai nomor atom
berbeda), tetapi mempunyai nomor massa yang sama.
Sebagai contoh:

 dengan  dan  dengan 

Isoton

Isoton adalah atom dari unsur yang berbeda (mempunyai nomor atom
berbeda), tetapi mempunyai jumlah neutron sama.